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混合固定液的用量及處理方法

[2013/9/22]

  配柱時常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什么?

  常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是:1、溶解性好,2、不與固定液起化學(xué)反應(yīng),3、沸點低,4、毒性小。

  常用的固定液涂量為多少合適?

  由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現(xiàn)象,有損于分離;液體比例太低時,則由于液膜太薄,擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會顯示出來,使色譜峰拖尾。由于低比例能促進平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時間。對硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15-30%;由于氟擔(dān)體表面積較小,所以最多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。

  混合固定液的處理方法有三種:

  1、分別涂漬于擔(dān)體后再混合;

  2、將固定液混合后再涂漬,注意這時所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個溶劑里;

  3、分別涂漬,分別填裝入按比例長短的色譜柱,最后再將它們串接起來。上述三種處理方法,結(jié)果基本相同,但對于特殊的分離,有些也會有差異。