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實用||移液槍的期間核查

[2020/7/24]

以下為正文:


移液器又稱移液槍,是一種用于定量轉移液體的器具,被廣泛用于生物、化學等領域和臨床診斷實驗室,生物技術實驗室, 藥學和化學實驗室,環(huán)境實驗室,食品實驗室的一種常用工具,常用的有手動可調移液器和電動的之分,具體還根據(jù)移取液體的容積的不同有許多可選規(guī)格。


移液器操作簡單,相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗檢測效率,受到食品藥品檢驗機構實驗工作者的青睞;但是一直以來對移液器都存在重使用、輕管理的現(xiàn)象,大部分實驗室檢驗人員未經(jīng)培訓就直接使用可調移液器,大多數(shù)實驗室期間核查對移液器核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導致檢測結果的偏離。


下面一起來看看移液器的使用保養(yǎng)及注意事項吧:



移液器的使用方法


一個完整的移液循環(huán),包括吸頭安裝——容量設定——吸液放液——卸去吸頭等步驟。每一個步驟都有需要遵循的操作規(guī)范。


1、吸頭安裝


對于單道移液器,移液器末端垂直插入吸頭,輕壓左右微微轉動即可上緊;

對于多道移液器,移液器的第一道對準第一個吸頭,傾斜插入,前后稍許搖動上緊即可。

不可反復撞擊移液器來確保吸頭氣密性,長期以這種方式裝配吸頭,會導致移液器的零部件因強烈撞擊而松散,甚至會導致調節(jié)刻度的旋鈕卡住。


2、容量設定


從大體積調節(jié)至小體積時,逆時針旋轉至刻度即可;從小體積調節(jié)至大體積時,可先順時針調過設定體積,再回調至設定體積,可保證最佳的精確度。

不可將調節(jié)旋鈕旋出量程范圍外,否則會損壞移液器內機械裝置。


3、吸液和放液


吸液移液器按鈕按至第一檔,釋放按鈕,進行吸液。切記不能過快,否則液體進入吸頭過快會導致液體倒吸入移液器內部。

放液 緊貼容器壁,先按到第一檔,略作停頓,再按至第二檔排除余液。

● 垂直吸液。

● 5ml和10ml的移液器,吸頭需浸入液面5mm,慢吸液體,達到預定體積后,在液面下停頓3秒,再離開液面。

● 吸液時緩慢松開控制器,否則液體進入吸頭過快會導致液體倒吸入移液器內部

● 吸取揮發(fā)液體時,需潤洗吸頭4-6次,讓套筒室內的蒸汽飽和,可以避免產(chǎn)生漏液。


4、移液器的正確放置


使用完畢,可以將其豎直掛在移液槍架上,但要小心別掉下來。當移液器槍頭里有液體時,切勿將移液器水平放置或倒置,以免液體倒流腐蝕活塞彈簧。

如不使用,要把移液槍的量程調至最大值的刻度,使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護彈簧。


5、常見的錯誤操作


1) 裝配吸頭時,反復撞擊吸頭,導致吸頭難以脫卸,甚至損壞移液器。

2) 吸液時,移液器傾斜,導致移液不準確,同時液體容易進入移液器套柄。

3) 吸液時拇指迅速放開,這樣會迫使液體形成湍流狀態(tài),液體會直接沖到移液器內部。

4) 直接按到第二檔吸液(應該按照上述標準方法操作)。

5) 用大量程的移液器移取小體積樣品(應該選擇合適量程范圍的移液器)。

6) 平放帶有殘余液體吸頭的移液器(應將移液器掛在移液器架上)。



移液器期間核查


大多數(shù)實驗室對移液器的核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導致檢測結果的偏離;定期的期間核查,可使檢測儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測量結果的可靠性。


移液器定期核查的必要性


移液器現(xiàn)已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調移液器使用一段時間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因導致準確度和精密度下降,必須進行校準。據(jù)報道,新購置的移液器失準率為1.56%,使用1萬次以下的失準率為4%,1萬~5萬次失準率為8.82%,5萬~10萬次失準率為21.7%,10萬次以上失準率為47.6%。


在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態(tài),確保檢驗結果的準確性和有效性。


期間核查的內容步驟


移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進行操作,以活塞在活塞套內移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結構由顯示窗、容量調節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。


1、核查條件


檢測環(huán)境:移液器應在15℃~25℃室溫下檢驗,待檢的移液器和檢測用的超純水應與室溫一致。  


檢測介質:超純水


檢測所需的設備:


檢測項目:外觀、密合性、容量。

移液器塑料件外殼表面應平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。 


移液器主體應具有下列標記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標、標稱容量(μl或ml)、型號規(guī)格、出廠編號。


活塞:按動移液器活塞時,上、下移動應靈活,分檔界限明顯,按動活塞應不引起顯示窗數(shù)值的改變。 


調節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調節(jié)動作時,應轉動靈活,數(shù)字指示清晰、完整。


吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內壁應不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。


2、檢測方法


1.外觀檢驗  目測被檢移液器,外觀應符合上文要求。


2.密合性檢驗  將移液器調至可標稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動吸液嘴,以保證移液器的密封性;  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。 

如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。


3、容量檢驗 


(1)選擇檢測點,定量移液器為定量的體積,可調移液器為可標稱容量的最大值、標稱容量最大值的一半、標稱容量的最小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

(2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。 

(3)將移液器的容量調至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。

(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復零。

注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。

(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內,并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上?恳幌,以去處多余的液體。

(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內壁向上移開。 

(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內蒸餾水的溫度。 

(8)重復五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復直接判為不合格。


4、數(shù)據(jù)處理 


移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。


5、核查結果的處理


(1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標定“不合格”,進行維修或報廢。

(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差  移液器在標準溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復性應滿足下表要求:


(3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標定可用的量程。

(4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動活塞引起數(shù)值改變,因進行標注。  


6、核查周期 


每六個月進行一次,時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時進行。