水熱合成反應(yīng)釜的清洗方法

一、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗

   新的水熱反應(yīng)釜第一次清洗時(shí)，稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。（切不可單獨(dú)把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱）第一次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候，一定不要迅速加熱，要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高（比如200攝氏度），否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí)，最后再在200攝氏度再保持幾小時(shí)，隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。

二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同，清洗的方法也不同

   水熱反應(yīng)釜的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話，可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后；要是硅金屬體系的話，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列）。

   例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5mL的濃鹽酸，放到反應(yīng)釜中密封好，180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí)，洗的非常干凈

三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法

王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例，用王水清洗.

四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式

1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后，在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí)，這些數(shù)據(jù)都不是固定的，需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定，混合溶液的比例不一定是1：5，溫度也不一定到180才行，這里給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷，就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。

2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí)，160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。

3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或是其他的強(qiáng)酸！

另外，水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系，很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí)，內(nèi)膽和外套分開，50攝氏度下干燥。

五、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣？

  實(shí)驗(yàn)室做水熱反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象，面對水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下，我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置！

  水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有，檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置，首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音，這種情況適用于漏氣比較明顯的的，多數(shù)情況下，反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的，這種方法只適用于少數(shù)情況下。

  其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且需要仔細(xì)觀察，適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次精確的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。

  最直接簡單的方法就是準(zhǔn)備一個(gè)大點(diǎn)的容器，裝滿水，然后把水熱合成反應(yīng)釜完全浸泡在水中，看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。