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生物柴油產(chǎn)品中甘油和甘油酯含量測定方法發(fā)展

[2015/12/25]

  各國的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對生物柴油產(chǎn)品中的總甘油含量(鍵合甘油含量+游離甘油含量)和游離甘油含量都作出了限制。其中“鍵合甘油”并不是甘油,而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油單酯的總量。

  甘油和甘油酯是生物柴油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的主要副產(chǎn)物,在生物柴油燃燒的過程中,它們會沉積在發(fā)動機中,這對發(fā)動機的正常運轉(zhuǎn)是有害的。業(yè)界一致認(rèn)為,甘油和甘油酯的含量是決定生物柴油品質(zhì)的一個主要因素。同時,通過測定游離甘油和總甘油的含量也能看出原料的反應(yīng)程度,這對生物柴油制備過程的監(jiān)控意義重大。

  因為各技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的甘油類物質(zhì)的含量上限較低,所以人們需要精確而可靠的方法來進行分析測定。通常選用毛細(xì)管氣相色譜法來實現(xiàn)。有學(xué)者聲稱只有GC能夠滿足測定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在進行測定之前,必須先將標(biāo)樣的純度用液相色譜儀進行檢測,否則如果標(biāo)樣物質(zhì)不純,會導(dǎo)致氣相色譜儀的分析結(jié)果不準(zhǔn)確。

  最初人們采用基于酶催化結(jié)合分光光度計的方法來分析生物柴油中的甘油類物質(zhì)。但這種方法比較復(fù)雜,可重復(fù)性也比較差。

  1992年,Bondioli等提出了一種GC-FID聯(lián)用的方法,以測定生物柴油中的游離甘油。后來人們又研發(fā)了一種將GC-MS聯(lián)用來對生物柴油中的甘油酯進行定量分析的方法。該法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱與質(zhì)譜儀聯(lián)用,能夠得到非常準(zhǔn)確的定量分析數(shù)據(jù)。但是在進行分析之前要用N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)對樣品進行硅烷化。  

  Mittelbach等提出用GC-MS法也可以測定生物柴油中的游離甘油含量,而且精度高,速度快,還可同時測定生物柴油中的甲醇。

  1995Plank研究出了另一種GC-FID法,可以同時測定生物柴油樣品中的甘油和各種甘油酯。后來,這種方法先后被歐盟的EN14105標(biāo)準(zhǔn)、美國的ASTM6584標(biāo)準(zhǔn)和我國的GB/T20828標(biāo)準(zhǔn)所采用。但是這個方法仍然有其缺陷。

  2007Chong等提出了一種測定甘油酯類的新方法,他們先用含氟酸的酸酐將酯類氟化,然后將GC-MS技術(shù)和FT-IR聯(lián)用,測定生物柴油中的甘油酯。這種方法可以減少分析時間和成本。

  HPLCGC聯(lián)用,充分發(fā)揮HPLC的分離優(yōu)勢,也可以測定生物柴油中的游離甘油量和總甘油量。這兩項技術(shù)聯(lián)用可以使GC的色譜圖變得比較簡單,這樣可以在圖上標(biāo)出更多更可靠的峰。