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層析分離中的萃取和分液

[2015/12/7]

  萃取是一種常用的分離液-液混合物的方法,它是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同(溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度),用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑所組成的溶液里提取出來(lái)的操作。
  分液是把互不相溶的兩種液體分開的操作。一般分液都是與萃取配合使用的。

  1)實(shí)驗(yàn)儀器 
  萃取和分液常用的儀器是錐形分液漏斗。 
  分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、錐形和筒形等多種式樣,規(guī)格有50100、150、250毫升等。球形漏斗的頸較長(zhǎng),多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短,常用做萃取操作的儀器。 
  分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)使油膜均勻透明,且轉(zhuǎn)動(dòng)自如。然后關(guān)閉旋塞,往漏斗內(nèi)注水,檢查旋塞處是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過(guò)容積的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi),應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。放液時(shí),磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對(duì)準(zhǔn),這時(shí)漏斗內(nèi)外的空氣相通,壓強(qiáng)相等,漏斗里的液體才能順利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長(zhǎng)時(shí)間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈,塞芯與塞槽之間放一紙條,以防磨砂處粘連。 

  2)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 
  萃取和分液的操作要按下面方法進(jìn)行
  ①將被萃取液倒入分液漏斗里,加入適量萃取劑,這時(shí)漏斗內(nèi)的液體總量不能超過(guò)容積的1/2。蓋上漏斗口上的磨口塞,用右手壓住塞子,左手拇指、食指和中指夾住漏斗頸上的旋塞,將分液漏斗橫放,用力振蕩,或?qū)⒎忠郝┒贩磸?fù)倒轉(zhuǎn)并振蕩。振蕩過(guò)程中常有氣體產(chǎn)生,應(yīng)及時(shí)將漏斗傾斜倒置使液面離開旋塞,扭開旋塞把氣體放出。 
  ②把分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上,靜置。 
  ③漏斗下放一承受容器如燒杯。打開分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔對(duì)準(zhǔn)。 
  ④當(dāng)漏斗內(nèi)液體明顯分層后,打開旋塞,使下層液體慢慢流入承受器里。下層液體流完后,關(guān)閉旋塞。上層液體從漏斗上口倒入另外容器里。