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色譜儀的色譜定性分析和定量分析

[2015/9/6]

一、色譜定性分析:是確定各色譜峰所代表的化合物。在相同條件下保留值作為一種定性指標(biāo),但保留值并非專屬的。
1、利用純物質(zhì)對(duì)照定性。
2、相對(duì)保留值法。
3、加入已知物增加峰高法。
4、雙柱保留定性法。

二、色譜定量分析:
1、原理:當(dāng)操作條件一致時(shí),被測(cè)組分的質(zhì)量(或濃度)與檢測(cè)器給出的響應(yīng)信號(hào)成正比。
        mi = fi×Ai mi為組分質(zhì)量,Ai為組分峰面積,fi為組分校正因子。
1)峰面積測(cè)量方法:峰面積是色譜圖提供的基本定量數(shù)據(jù),峰面積測(cè)量的準(zhǔn)確與否直接影響定量結(jié)果。對(duì)于不同峰形的色譜峰采用不同的測(cè)量方法。
對(duì)稱峰面積:峰高乘以半峰寬,即A = 1.065×h×W0.05
不對(duì)稱峰面積:峰高乘以平均峰寬,即A = 1/2×hW0.15 + W0.85
2)校正因子fi:峰面積與組分的質(zhì)量有關(guān)。校正因子非常數(shù),分絕對(duì)校正因子和相對(duì)校正因子。
絕對(duì)校正因子:組分i質(zhì)量與峰面積之比,即fi = mi/Ai
相對(duì)校正因子:組分i的相對(duì)校正因子fi′為組分i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的絕對(duì)校正因子之比,即fi= fi/fs
2、方法:
1)歸一化法:把所有出峰組分的含量之和按100%計(jì)的定量方法。
        Pi% =mi/m)×100% =Aifi/(∑Aifi′)×100% Pi%為被測(cè)組分i的百分含量,A1、A2An為組分1n的峰面積,f1′、f2′…fn′為組分1n的相對(duì)校正因子。
特點(diǎn):簡(jiǎn)單,操作條件變化時(shí)對(duì)定量結(jié)果影響不大。但要求所有組分必須出峰,測(cè)量低含量尤其是微量組分時(shí)誤差較大。
2)內(nèi)標(biāo)法:當(dāng)樣品各組分不能全部流出、有些組分在檢測(cè)器上無(wú)信號(hào)或只需對(duì)樣品中某幾個(gè)出現(xiàn)色譜峰的組分進(jìn)行定量時(shí),可采用內(nèi)標(biāo)法。
3)外標(biāo)法:常用的標(biāo)準(zhǔn)曲線法。樣品測(cè)定時(shí),與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的色譜條件下準(zhǔn)確進(jìn)樣,根據(jù)所得的峰面積或峰高,從曲線上查出被測(cè)組分的含量。