氣相色譜儀延長壽命方法

[2015/3/27]

一、保證汽化室密封墊的氣密性

1、進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。

2、由于進(jìn)樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室，如果碎屑過多，高溫時會影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。

二、經(jīng)常清理汽化室或襯管

1、由于長期使用，汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時就會逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。

2、汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，最后加熱通氣干燥。

三、氣路的經(jīng)常性檢漏

1、一般情況下，在購置新儀器時已經(jīng)進(jìn)行過檢漏，但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等，則應(yīng)重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險。

2、有的控制閥門是用“O”形橡膠圈，由于長期磨損，可能漏氣；進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏！

四、熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗

1、拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200－250度，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。

2、清洗時絕對不能通電橋電流。否則會損壞檢測器。

五、電子俘獲檢測器（ECD）的清洗

1、清洗法同熱導(dǎo)檢測器。

2、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。

3、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250－300之間，而氚鈧源溫度應(yīng)不高

4、在清洗ECD時必要時做好個人防護(hù)��！

六、氫焰檢測器（FID）的清洗

1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。

2、污染嚴(yán)重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。

3、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10－15min，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。

4、裝配時要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。

5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。

七、氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗

由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢，拆洗FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴(yán)重的噪聲。

所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如：

1.氣流比是否合適;

2.汽化室嚴(yán)重污染;

3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);

4.靜電放大器不穩(wěn)定;

5.極化電壓不穩(wěn)定;

6.有關(guān)信號連接接觸不良;

7.市電不穩(wěn)定;

8.接地不正確;

9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;

10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);

11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。