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暫無數(shù)據(jù),詳情請致電:18819137158 謝謝!
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炔雌醇的鑒別方法
[2014/11/7]
【性狀】 本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭。
本品在乙醇、丙醇或乙醚中易溶,在氯仿中溶解,在水中不溶。
熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為180 ~186℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加吡啶溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為-26°至-31°。
【鑒別】 (1) 取本品2mg ,加硫酸2ml 溶解后,溶液顯橙紅色,在反射光線下出現(xiàn)黃綠色熒光;將此溶液傾入4ml 水中,即生成玫瑰紅色絮狀沉淀。
(2) 取本品10mg,加乙醇1ml 溶解后,加硝酸銀試液5 ~6 滴,即生成白色沉淀。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集259 圖)一致。
【檢查】 其他甾體 取本品適量,精密稱定,以無水乙醇為溶劑,配制成每1ml含8mg 的溶液(1) 與每1ml 含0.16mg的溶液(2) 。用含量測定項下的方法和溶液,取10μl 注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰高度達記錄儀的滿量程。再分別取溶液(1) 和(2) 各10μl 注入液相色譜儀。記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。溶液
(1)顯示的雜質峰數(shù)不得超過4 個,各雜質峰面積及其總和分別不得大于溶液(2) 主峰面積的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(70:30)為流動相,檢測波長為281nm 。理論板數(shù)按炔雌醇峰計算應不低于1000,炔雌醇峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
內標溶液的制備 取醋酸甲地孕酮約20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,以無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 取炔雌醇對照品約40mg,精密稱定,置5ml量瓶中,以無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液與內標溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10μl 注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品適量,同法測定,按內標法以峰面積計算,即得。
本品在乙醇、丙醇或乙醚中易溶,在氯仿中溶解,在水中不溶。
熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為180 ~186℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加吡啶溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為-26°至-31°。
【鑒別】 (1) 取本品2mg ,加硫酸2ml 溶解后,溶液顯橙紅色,在反射光線下出現(xiàn)黃綠色熒光;將此溶液傾入4ml 水中,即生成玫瑰紅色絮狀沉淀。
(2) 取本品10mg,加乙醇1ml 溶解后,加硝酸銀試液5 ~6 滴,即生成白色沉淀。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集259 圖)一致。
【檢查】 其他甾體 取本品適量,精密稱定,以無水乙醇為溶劑,配制成每1ml含8mg 的溶液(1) 與每1ml 含0.16mg的溶液(2) 。用含量測定項下的方法和溶液,取10μl 注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰高度達記錄儀的滿量程。再分別取溶液(1) 和(2) 各10μl 注入液相色譜儀。記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。溶液
(1)顯示的雜質峰數(shù)不得超過4 個,各雜質峰面積及其總和分別不得大于溶液(2) 主峰面積的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(70:30)為流動相,檢測波長為281nm 。理論板數(shù)按炔雌醇峰計算應不低于1000,炔雌醇峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
內標溶液的制備 取醋酸甲地孕酮約20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,以無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 取炔雌醇對照品約40mg,精密稱定,置5ml量瓶中,以無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液與內標溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10μl 注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品適量,同法測定,按內標法以峰面積計算,即得。