產(chǎn)品分類
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實(shí)驗(yàn)室儀器
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- 7. 樣品制備設(shè)備
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- 8. 恒溫恒濕
- 9. 培養(yǎng)箱
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按專業(yè)實(shí)驗(yàn)室分- 化學(xué)合成
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茶籽油中脂肪酸成分的氣相色譜/ 質(zhì)譜分析
[2012/11/20]
茶籽油是我國特有的木本油脂,由山茶科油茶樹(CamelliaoleiferaAbel)種子壓榨獲得。我國從南宋年間就開始種植油茶,從菜籽中取油食用始見于《本草綱目》。橄欖油因其富含油酸和抗氧化成分,
作為“地中海膳食結(jié)構(gòu)模式”中的主要食用植物油脂早已被世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦為對人體心血管健康有益的保健型營養(yǎng)油[1]。近年來,有研究表明,茶籽油中也含有維生素E、角鯊烯等其它抗氧化成分,這些成分降低過氧化值,使其具有抗氧化活性[2]。但尚未見對茶籽油中脂肪酸組成系統(tǒng)研究文獻(xiàn)報(bào)道。本文用氣相色譜/質(zhì)譜法測定茶籽油的脂肪酸組成,并與其它植物油進(jìn)行對比。為探討加工過程對其脂肪酸成分的影響,我們還分析對茶籽油原材料和加工副產(chǎn)物果殼、茶籽、茶渣餅中的脂肪酸進(jìn)行分析。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1材料、試劑和儀器
氮?dú)獯蹈蓛x、純水器。
茶籽油、精煉茶籽油、毛油、茶籽、茶餅、果殼均由北京綠冠集團(tuán)提供;芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均為市售國產(chǎn)植物油(生產(chǎn)廠家略),橄欖油(ExtraVirgin)產(chǎn)自希臘。
C12-C24飽和脂肪酸甲酯、亞麻酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、花生四烯酸甲酯,及相應(yīng)的脂肪酸。甲醇、乙腈、正己烷、氫氧化鉀、氯化鈉為國產(chǎn)分析純試劑、三氟化硼乙醚。
1.2樣品處理
取植物油20μL加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,置100℃沸水浴5min進(jìn)行衍生化,衍生化產(chǎn)物用正己烷2mL萃取,3000r/min離心5min,取正己烷相用氮?dú)獯蹈桑儆谜和?00μL復(fù)溶。
茶籽、果殼、茶渣餅等固體樣品經(jīng)干燥后,研成細(xì)粉,精密稱取2g用正己烷提取,3000r/min離心2min,取正己烷相用氮?dú)獯蹈,向殘(jiān)屑尤?.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,100℃沸水浴5min衍生化,用正己烷2mL萃取衍生化產(chǎn)物,3000r/min離心5min,取正己烷相用氮?dú)獯蹈,再用正己?mL復(fù)溶。
1.3分析條件
氣相色譜條件:色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);升溫程序:柱初溫為60℃,持續(xù)2min,以20℃/min升至170℃,保持3min,再以3℃/min升至228℃,保持5min;進(jìn)樣口溫度:280℃;載氣:高純氦氣;載氣流速:1.2mL/min;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣(分流比30∶1);進(jìn)樣量:1μL。質(zhì)譜條件:GC/MS接口溫度:280℃;離子源溫度:230℃;電離方式EI源;電離電壓:70eV;掃描范圍50~600u。
2結(jié)果與討論
2.1茶籽油的脂肪酸組成
按上述實(shí)驗(yàn)條件對茶籽油等植物油樣品進(jìn)行分析,將所得總離子流色譜圖(見圖1)中各色譜峰保留時間與對照品進(jìn)行對比,并用NIST數(shù)據(jù)庫檢索,配合人工對照標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)亞麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、亞油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分,用面積百分歸一化法對植物油中各脂肪酸的含量進(jìn)行計(jì)算(見表1)。
結(jié)果表明,茶籽油中的油酸含量高達(dá)70%以上,與橄欖油相似,但與其它所測植物油都有所不同。有文獻(xiàn)報(bào)道,橄欖油中的油酸對胃潰瘍、膽結(jié)石、便秘有明顯的作用,尤其能降低人體內(nèi)血漿中膽固醇的低密度蛋白,提升高密度蛋白,減少心血管病的發(fā)生。本文的測定結(jié)果為茶籽油的降脂作用,提供理論依據(jù)。另外,測定結(jié)果還發(fā)現(xiàn),茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的成分比例也與橄欖油非常相近。
2.2茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶樹的種子,通常經(jīng)過去殼、粉碎、壓榨、過濾等物理過程獲得毛油,再經(jīng)過脫膠、脫酸、脫色等精煉工序,得到成品油。我們用所建立的方法對茶籽油的原料茶籽、毛油,以及加工副產(chǎn)物果殼、茶渣餅中的脂肪酸進(jìn)行分析,并與成品油進(jìn)行對比。結(jié)果表明,茶籽、毛油和成品油的脂肪酸組成基本一致,但成品油中多不飽和脂肪酸的比例略低于毛油,表明加工過程對多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大,實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn),隨著開瓶放置的時間延長,亞麻酸的含量迅速降低。另外,從果殼和茶渣餅中也檢測到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸,說明有必要這些加工副產(chǎn)物進(jìn)行再提取和回收利用。
3結(jié)論
本文用GC/MS方法分析茶籽油及其它植物油中的脂肪酸成分,結(jié)果表明茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的含量與橄欖油相似,為茶籽油的保健作用提供理論依據(jù)。對茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析結(jié)果表明,加工過程對多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大,從果殼和茶渣餅中也檢測到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸,說明有必要對這些加工副產(chǎn)物進(jìn)行再提取和回收用。
作為“地中海膳食結(jié)構(gòu)模式”中的主要食用植物油脂早已被世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦為對人體心血管健康有益的保健型營養(yǎng)油[1]。近年來,有研究表明,茶籽油中也含有維生素E、角鯊烯等其它抗氧化成分,這些成分降低過氧化值,使其具有抗氧化活性[2]。但尚未見對茶籽油中脂肪酸組成系統(tǒng)研究文獻(xiàn)報(bào)道。本文用氣相色譜/質(zhì)譜法測定茶籽油的脂肪酸組成,并與其它植物油進(jìn)行對比。為探討加工過程對其脂肪酸成分的影響,我們還分析對茶籽油原材料和加工副產(chǎn)物果殼、茶籽、茶渣餅中的脂肪酸進(jìn)行分析。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1材料、試劑和儀器
氮?dú)獯蹈蓛x、純水器。
茶籽油、精煉茶籽油、毛油、茶籽、茶餅、果殼均由北京綠冠集團(tuán)提供;芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均為市售國產(chǎn)植物油(生產(chǎn)廠家略),橄欖油(ExtraVirgin)產(chǎn)自希臘。
C12-C24飽和脂肪酸甲酯、亞麻酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、花生四烯酸甲酯,及相應(yīng)的脂肪酸。甲醇、乙腈、正己烷、氫氧化鉀、氯化鈉為國產(chǎn)分析純試劑、三氟化硼乙醚。
1.2樣品處理
取植物油20μL加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,置100℃沸水浴5min進(jìn)行衍生化,衍生化產(chǎn)物用正己烷2mL萃取,3000r/min離心5min,取正己烷相用氮?dú)獯蹈桑儆谜和?00μL復(fù)溶。
茶籽、果殼、茶渣餅等固體樣品經(jīng)干燥后,研成細(xì)粉,精密稱取2g用正己烷提取,3000r/min離心2min,取正己烷相用氮?dú)獯蹈,向殘(jiān)屑尤?.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,100℃沸水浴5min衍生化,用正己烷2mL萃取衍生化產(chǎn)物,3000r/min離心5min,取正己烷相用氮?dú)獯蹈,再用正己?mL復(fù)溶。
1.3分析條件
氣相色譜條件:色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);升溫程序:柱初溫為60℃,持續(xù)2min,以20℃/min升至170℃,保持3min,再以3℃/min升至228℃,保持5min;進(jìn)樣口溫度:280℃;載氣:高純氦氣;載氣流速:1.2mL/min;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣(分流比30∶1);進(jìn)樣量:1μL。質(zhì)譜條件:GC/MS接口溫度:280℃;離子源溫度:230℃;電離方式EI源;電離電壓:70eV;掃描范圍50~600u。
2結(jié)果與討論
2.1茶籽油的脂肪酸組成
按上述實(shí)驗(yàn)條件對茶籽油等植物油樣品進(jìn)行分析,將所得總離子流色譜圖(見圖1)中各色譜峰保留時間與對照品進(jìn)行對比,并用NIST數(shù)據(jù)庫檢索,配合人工對照標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)亞麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、亞油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分,用面積百分歸一化法對植物油中各脂肪酸的含量進(jìn)行計(jì)算(見表1)。
結(jié)果表明,茶籽油中的油酸含量高達(dá)70%以上,與橄欖油相似,但與其它所測植物油都有所不同。有文獻(xiàn)報(bào)道,橄欖油中的油酸對胃潰瘍、膽結(jié)石、便秘有明顯的作用,尤其能降低人體內(nèi)血漿中膽固醇的低密度蛋白,提升高密度蛋白,減少心血管病的發(fā)生。本文的測定結(jié)果為茶籽油的降脂作用,提供理論依據(jù)。另外,測定結(jié)果還發(fā)現(xiàn),茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的成分比例也與橄欖油非常相近。
2.2茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶樹的種子,通常經(jīng)過去殼、粉碎、壓榨、過濾等物理過程獲得毛油,再經(jīng)過脫膠、脫酸、脫色等精煉工序,得到成品油。我們用所建立的方法對茶籽油的原料茶籽、毛油,以及加工副產(chǎn)物果殼、茶渣餅中的脂肪酸進(jìn)行分析,并與成品油進(jìn)行對比。結(jié)果表明,茶籽、毛油和成品油的脂肪酸組成基本一致,但成品油中多不飽和脂肪酸的比例略低于毛油,表明加工過程對多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大,實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn),隨著開瓶放置的時間延長,亞麻酸的含量迅速降低。另外,從果殼和茶渣餅中也檢測到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸,說明有必要這些加工副產(chǎn)物進(jìn)行再提取和回收利用。
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