第一節(jié) 玻璃儀器的洗滌

　　在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準備工作，也是一個技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對分析結果的準確度和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求，我們以一般定量化學分析為基礎介紹玻璃儀器的洗滌方法。

　　一、洗滌儀器的一般步驟

　　1、用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質及刷去表面粘附灰塵。

　　2、用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強的去污能力，必要時可溫熱或短時間浸泡。

　　洗滌的儀器倒置時，水流出后，器壁應不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質，即可使用。

　　二、各種洗滌液的使用

　　針對儀器沾污物的性質，采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質不同的洗液時，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。

　　鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污，但有時仍要用到鉻酸洗液，故也列入表內。

　　三、砂芯玻璃濾器的洗滌

　　1、新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。

　　2、針對不同的沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫热芙獬恋�，或反復用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內或有蓋的容器內。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。

　　表1 幾種常用的洗滌液

　　洗滌液及其配方 使用方法

　�、� 鉻酸洗液

　　研細的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。 用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復使用。

　�、诠�業(yè)鹽酸(濃或1：1) 用于洗去堿性物質及大多數(shù)無機物殘渣。

　�、蹓A性洗液

　　10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 水溶液加熱(可煮沸)使用，其去油效果較好。注意：煮的時間太長會腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。

　　④堿性高錳酸鉀洗液

　　4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。 洗滌油污或其他有機物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。

　�、莶菟嵯匆�

　　5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。 洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時加熱使用。

　�、薜狻�碘化鉀洗液

　　1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。

　�、哂袡C溶劑

　　苯、乙醚、二氯乙烷等。 可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質，使用時要注意其毒性及可燃性。

　　用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸—乙醇

　　(1：2)洗液洗滌。

　　⑧乙醇、濃硝酸

　　注意：不可事先混合! 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物，可用此法：于容器內加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應，放出大量熱及二氧化氮，反應停止后再用水沖，洗操作應在通風櫥中進行，不可塞住容器，作好防護。

　　表2 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液

　　沉淀物 洗滌液

　　AgCl 1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。

　　BaSO4 100℃濃硫酸或用EDTA—NH3水溶液(3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合)加熱近沸。

　　汞渣 熱濃硝酸。

　　有機物質 鉻酸洗液浸泡或溫熱洗液抽洗。

　　脂肪 四氯化碳或其他適當?shù)挠袡C溶劑。

　　細菌 化學純濃硫酸5.7mL，化學純亞硝酸鈉2g，純水94mL充分混勻，抽氣并浸泡48h后，以熱蒸餾水洗凈。

　　四、特殊要求的洗滌方法

　　在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個蒸汽導管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。

　　某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高，要求洗去ug級的雜質離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h，以免吸附無機離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達到痕量分析的要求。

　　第二節(jié) 玻璃儀器的干燥和保管

　　一、玻璃儀器的干燥

　　做實驗經(jīng)常要用到的儀器應在每次實驗完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實驗的儀器對干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于有機化學實驗或有機分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無水跡，有的要求無水。應根據(jù)不同要求來干燥儀器。

　　1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在純水涮洗后，在無塵處倒置晾干水分，然后自然干燥�？捎冒灿行蹦踞�?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。

　　2、烘干 洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為105—120℃烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。

　　硬質試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠時，把試管口向上趕凈水汽。

　　3、熱(冷)風吹干 對于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑(溶劑要回收)，然后用電吹風吹，開始用冷風吹1—2min，當大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風至完全干燥，再用冷風吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內。此法要求通風好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機溶劑爆炸。

　　二、 玻璃儀器的保管

　　在貯藏室內玻璃儀器要分門別類地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實驗柜內，要放置穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。

　　1. 移液管 洗凈后置于防塵的盒中。

　　2. 滴定管 用后，洗去內裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。

　　3. 比色皿 用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。

　　4. 帶磨口塞的儀器 容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。

　　5. 成套儀器 如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專門的紙盒里保存。

　　總之我們要本著對工作負責的精神，對所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(包括濃堿液)或有毒藥品，以免造成后患。